项目预期目的规划和实施步骤:
本项目的主要内容是选取较有价值的天然产物活性成分进行评价分析并且进行物质的分离和提纯,本项目主要是基于现代社会日化和医药以及食品的发展越来越倾向于环保和生态产品的开发及利用,而天然产物的分离和提纯则是一项重要的手段,学生利用学校此项课外项目可以比较深入的了解接触当今科技热点,充分利用自己生物、化学当中的各种知识,为学生未来的发展奠基。
本项目实施范围很广,实验阶段和步骤繁多,项目的目的在于:
1、身边能够收集或较有价值的以及热门的天然产物的搜集,了解不同产物的理化特性。
2、对应不同的理化特征的物质,选代表物质,运用同的分离提取方法进行实验。
3、对分离提取的方法进行归纳和统计,选出最优方法,或者对方法进行优化。
整个项目的实施大致分为5个阶段:
1、对学生进行天然产物和提纯知识的培训,让学生搜集信息,确定天然产物提取对象和提取方法。
2、学生收集材料,进行初加工,然后开始运用各种方法开始提纯实验操作,争取取得各种粗产品,同时对比整理出较好的粗提纯的方法。
3、 培训学生了解粗产品里面可能具有的各种杂质,学习各种精制提取的方法,对不同材料的精制归类整理好实验步骤。
4、 学生操作精制实验,对不同材料运用不同的方法,分离纯化得到目标产物。
5、 汇总以往的实验方法及数据,优化实验内容,设计出较好的全新的实验方法。
学生小组的选定
对于我校高中学生人员的筛选中,我们遇到和注意了以下几个问题:
1、学生的学龄段:主要对象应该是高中生,首先排除掉学习任务过重的高三学生,在学习任务和时间相对宽松点的高一和高二学生之中选定学生人员。
2、学生具有的现有知识和技能:高一和高二的学生相比较各自具有不同的优点和缺点,高一的学生对于课外活动参与的积极性要优于高二学生,对于新技能的学习程度要比高二学生积极和快捷一些,但是就知识程度来说高二学生的知识面要全面一些,而且知识的深度也要深一些,对于项目的培训要容易一些。
3、学生时间的安排:对于高中生来说,学习计划都比较紧张,在寻找空余时间上是一个很大的问题,目前只有利用中午休息以及下午放学的时间,所以学生每次来的时间有限,来了之后培训内容较多,所以整体实验的进度较慢,所以第一阶段(培训学习段)我们遇到的最大的矛盾和问题就是学生的活动时间不容易得到保障,活动时间较短,对于学习内容和搜集素材都存在很大的问题隐患。
培训和学习内容
第一节:天然产物化学成分的提取方法
天然产物的提取就是用适当的方法将天然产物中的化学成分从组织中抽提出来的过程。提取时要将所要的成分尽可能完全地提出,而不需要的成分尽可能少地提出。但用任何方法提取得到的提取物仍然是包含多种化学成分和杂质的混合物,称为总提取物,尚需进一步分离和精制。
提取前,一般将天然产物切细或粉碎,以提高提取效率。有时为了提取分离的方便,常对天然产物粉末进行一些预处理,如种子类常含有大量油脂,通常要进行脱脂处理,叶、茎类药材因含较多叶绿素,常要先除去叶绿素等。
天然产物化学成分的常用提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和超临界流体提取法,此外还有升华法、压榨法和吸收法等。
一、溶剂提取法
溶剂提取法是利用具有合适溶解性能的溶剂把所需的化学成分从产物组织中溶解出来的方法,其原理是药材中的化学成分与提取溶剂间存在“相似相溶”的规律。溶剂提取法是天然产物化学成分提取的最常用方法。当溶剂加入经适当粉碎的产物材料中时,由于扩散、渗透作用,溶剂逐渐通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性成分并造成细胞内外的浓度差,于是一方面细胞内的溶质不断向外扩散,另一方面溶剂又不断进入产物材料组织细胞中。直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡,将溶液滤出,得到提取液。如果废渣反复提取,就可以吧所需的成分近于完全溶出或大部分溶出,合并回收,得到总提取物。
(一)溶剂的选择
1、溶剂或化学成分的亲脂性或亲水性可通过其分子极性的大小来估计。
2、常见的溶剂极性由弱到强的顺序为:石油醚、四氯化碳、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。
3、常见溶剂按照溶解性来分一般分为:
1)水
2)亲水性有机溶剂
3)亲脂性有机溶剂
(二)影响提取的因素
1、产物材料的粉碎度:目的是增大比表面积,溶剂与化学成分接触更充分,减小材料对成分的吸附作用。
2、温度:一般温度越高,物质溶解度越大,扩散速度越快,提取效率越高。
3、浓度差:粉碎后的产物材料颗粒界面内外提取溶剂中的有效成分的浓度差越高,提取效率越高。增大浓度差的方法有搅拌、更换溶剂、渗漉等。
4、提取时间:提取时间并非越长越好。一旦产物材料组织内外达到提取平衡,再长的时间也是无用的。
(三)操作方法
1、浸渍法
2、渗漉法
3、煎煮法
4、回流提取法:此法是用有机溶剂提取时最常用的一种方法,常用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。有效成分遇热不稳定的天然产物不宜采用此法。
5、连续回流提取法
二、水蒸气蒸馏法
三、超临界流体提取法
超临界流体(SF)是处于临界压力和临界温度以上,介于液体和气体之间的流体。超临界流体同时具有液体和气体的双重特性,它的扩散系数和黏度接近气体,而分子密度却几乎与液体接近,密度的增加使分子间相互作用力增大,对化合物的溶解能力增强,因此超临界流体的溶解性能类似液体,可以用来提取天然产物化学成分。最常用的超临界流体物质就是二氧化碳,因为它具有临界条件好、无毒、安全、无污染等优点。
四、其他提取法
1、升华法
2、压榨法
3、吸收法
4、超声波提取法
5、微波提取法
6、酶解提取法
实验对象和内容的选定
通过上述内容的培训,学生基本上对于天然物质的粗提有了一定的了解和实验概念的形成,下面就面临提取实验材料对象的选定和实验步骤的内容计划了。
在实验材料对象的选定上,肯定要结合学校实际出发,再结合目标物质的实际作用价值来综合评价,最后分析目标锁定为两方面:
一是柑橘皮的香精油和色素的提取:因为天然色素和香精油的使用价值较高,目前提取的回收率不高,实验计划往可以通过先提取再优化对比提高回收率方向设计。并且我校B区有一定的果园可以提供材料支持。
二是药用植物有效成分的提取:目前这类物质广泛运用到现代制药技术中,目前部分药物由人工合成转向天然药用植物提取,如何选用低毒或无毒提取液和提取技术也是探究的热门重点,目前A区学校有一小块园田,可以种植部分草本药用植物用于提取,学生的活动重在方法的探究,所以植物不必选得太有实用价值,例如可以考虑容易生长和管理的薄荷,可以方便搜集和购买的茶叶等。
实验方法的筛选
学生通过前面提到各种材料,先选定需要的天然产物成分,再结合前面的各种实验方法和条件,完成两种物质的实验方案,实验方案的撰写注明物质类别和选用的方法,并从理论上分析选用方法和试剂提取的原因。
数据搜集
学生利用课外的时间搜集整理相关数据,数据包括:
1、目标产物的理化性质。
2、提取方法相关的设备和实验条件。
3、搜集收集方法和条件的选择。
4、天然产物在物质中的普遍大致含量。
5、存放条件的数据的收集。
下阶段预期的目标和需整改的方面
通过项目第一阶段的实施,发现了几个问题:
1、在培训和实验方面可以看出,学生的课外时间安排存在严重的问题,导致了第一阶段的时间安排出现了严重问题,只有不断缩减内容压缩时间,但完成效果不好。
2、学生的基础知识面还比较狭窄,关心时事和新闻动态的力度不够,对于当今社会科技以及生产的发展了解不够。
3、学生的基本知识技能欠缺比较多,有些甚至连书上的知识也掌握不牢靠。
4、学生搜集信息和处理信息的方法和渠道蔽塞,了解不多,在信息检索、信息的筛选上的技能还有待继续培养和训练。
在下一阶段项目的实施方面需要的整改:
1、保障足够的项目开展时间。整理处足够的课外活动时间,或者具有足够多时间的学生参与此次项目。
2、除了对学生进行知识概念的培训之外,实验操作技能也是即将实施实验的重点培训项目,途中他们会遇到没有使用过得仪器和设备以及实验手段,对这些操作也要进行系统的操作培训。
3、在信息搜集整理方面的培训也要适当加强,学生在课堂信息上几乎不会接触这方面的知识技能学习,所以在课外时间对其这方面的培训,无论是本次项目的关系或者以后社会学习方面,这些也是至关重要的。
通过第一阶段的半实施开展,可以看出存在的问题和困难还是比较多的,总体来说最重要的就是学生的活动时间的保障问题,因为高中生面临的学习任务重,课程安排紧,但是遇到本项目,学生的课外学习、实验操作内容比较全新,所以在课外花费的时间也是比较多的,整个提取实验需要花费的阶段和时间也是比较多的,在接下来的实验阶段,动辄提取可能就会花费半天连续反应的时间,所以下阶段准备把调整学生的活动时间安排作为重点整改项目。